An impurity-free biologically active mixture of 2-methyl-4-isothiazolin-3-one and 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one, which is useful as a biocide in various products, can be prepared by reacting N-methyl-3-mercaptopropionamide or N,N'-dimethyl-3,3'-dithiodipropionamide or a mixture thereof dissolved in a first organic solvent with sulfuryl chloride dissolved in a second organic solvent, which is different from the first organic solvent, at a temperature ranging from 5 to 20.degree. C. and, optionally, centrifuging the resulting product mixture to obtain the desired mixture substantially free of 4,5-dichloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one impurity.

Uma mistura biològica ativa impureza-livre de 2-methyl-4-isothiazolin-3-one e 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one, que é útil como um biocida em vários produtos, pode ser preparada reagindo N-methyl-3-mercaptopropionamide ou N, N'-dimethyl-3, 3'-dithiodipropionamide ou uma mistura dissolvida disso em um primeiro solvente orgânico com o cloreto do sulfuryl dissolvido em um segundo solvente orgânico, que seja diferente do primeiro solvente orgânico, em uma temperatura que varia de 5 a 20.degree. C. e, opcionalmente, centrifuging a mistura resultante do produto para obter a mistura desejada substancialmente livre da impureza 4,5-dichloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one.