The invention relates to a process for preparing ethanebis(alkylphosphinic) acids by a) reacting elemental yellow phosphorus with alkyl halides in the presence of alkali metal hydroxide or of alkaline earth metal hydroxide to give a mixture whose main constituents are the alkali metal salts and/or alkaline earth metal salts of alkylphosphonous, phosphorous, and hypophosphorous acid, b) liberating alkylphosphonous, phosphorous, and hypophosphorous acid by adding mineral acids, and also at the same time precipitating the alkali metal ions and, respectively, alkaline earth metal ions in the form of their salt of the mineral acids, and then c) esterifying the alkylphosphonous acid from the mixture of the alkylphosphonous, phosphorous, and hypophosphorous acid, d) isolating the ester of alkylphosphonous acid from the mixture and hydrolyzing the same to give alkylphosphonous acid, and e) preparing, from the alkylphosphonous acid, the corresponding ethanebis(alkylphosphinic) acid of the general formula (I) where R.sub.1 and R.sub.2 may be identical or different and are hydrogen, a carboxy group, a carboxylic acid derivative, an unsubstituted or substituted alkyl group having from 1 to 10 carbon atoms, phenyl, benzyl, or alkyl-substituted aromatics, and R.sub.3 and R.sub.4 are identical or different and are an unsubstituted or substituted alkyl group having from 2 to 20 carbon atoms, by free-radical-initiated reaction with alkynes, and also to the use of the ethanebis(alkylphosphinic) acids prepared by this process as starting material for preparing flame retardants and precursors for the synthesis of other phosphorus-containing compounds.

Die Erfindung bezieht auf einem Prozeß für das Vorbereiten der ethanebis(alkylphosphinic) Säuren, indem sie A) elementaren gelben Phosphor mit Alkylhalogeniden in Anwesenheit des Alkalimetallhydroxids oder vom Erdalkalimetallhydroxid reagiert, um eine Mischung, deren alkylphosphonous, phosphorige sind, und hypophosphorous Säure Hauptbestandteile die Alkalimetallsalze und/oder Erdalkalimetallsalze der alkylphosphonous, phosphorigen und hypophosphorous Säure, B) Befreiens, indem sie Mineralsäuren addieren und auch gleichzeitig die Alkalimetallionen und beziehungsweise die Erdalkalimetallionen in Form von ihrem Salz der Mineralsäuren zu geben ausfällt, und c), die alkylphosphonous Säure von der Mischung vom alkylphosphonous, das phosphorig, und hypophosphorous dann veresternd Säure, d), den Ester der alkylphosphonous Säure von der Mischung lokalisierend und dasselbe hydrolysierend, geben alkylphosphonous Säure, und e), aus der alkylphosphonous Säure, die entsprechende ethanebis(alkylphosphinic) Säure der allgemeinen Formel (i) vorbereitend, in der R.sub.1 und R.sub.2 identisch oder unterschiedlich sein können und Wasserstoff, eine carboxy Gruppe, ein karboxylhaltiges Säurederivat, eine nicht ersetzte oder ersetzte Alkylgruppe, die von 1 bis 10 Kohlenstoffatome haben, das Phenyl, oder alkylsubstituierte aromatische Substanzen Benzyl- sind, und R.sub.3 und R.sub.4 identisch oder unterschiedlich sind und eine nicht ersetzte oder ersetzte Alkylgruppe sind, die hat von 2 bis 20 Kohlenstoffatome, durch frei-radikal-eingeleitete Reaktion mit Alkynen und auch zum Gebrauch ethanebis(alkylphosphinic) Säuren bereiteten sich durch diesen Prozeß als Ausgangsmaterial für das Vorbereiten der Flammerückhalter und -vorläufer für die Synthese anderer phosphorhaltiger Mittel vor.