Method of making sulfur containing organosilicon compounds

   
   

A process for producing organosilicon compounds of the formula (RO).sub.3-m R.sub.m Si--Alk--S.sub.n --Alk--SiR.sub.m (OR).sub.3-m in which R is a monovalent hydrocarbon having 1-12 carbon atoms, Alk is a divalent hydrocarbon having 1-18 carbon atoms, m is 0, 1 or 2, and n is 2-8, preferably 3-8. The process consists generally of the steps of (I) heating and reacting (A) a sulfide compound such as M.sub.2 S.sub.n or MHS where H is hydrogen, M is ammonium or an alkali metal, and n is 1-8; with (B) a silane compound of the formula (RO).sub.3-m R.sub.m Si--Alk--X where X is Cl, Br or I, and m is 0, 1, or 2; and with (C) sulfur. Step (I) is carried out in the presence of a phase transfer catalyst, and an aqueous phase containing a buffer or a basic compound, to form a product mixture. In step (II), the product mixture is again heated to a temperature of 80-100.degree. C., preferably a temperature of 85-95.degree. C., and most preferably to a temperature of 87-92.degree. C., for about 1-3 hours, and the desired organosilicon compound can be obtained by separating it from the resulting product mixture. The result is a composition with improved color.

Un proceso para producir los compuestos del organosilicon del fórmula (silicio de RO).sub.3-m R.sub.m -- Alk -- S.sub.n -- Alk -- SiR.sub.m (OR).sub.3-m en el cual R es un hidrocarburo monovalente que tiene átomos 1-12 de carbón, Alk es un hidrocarburo bivalente que tiene átomos 1-18 de carbón, m es 0, 1 o 2, y n es 2-8, preferiblemente 3-8. El proceso consiste generalmente en los pasos (i) de la calefacción y reaccionando (a) un compuesto del sulfuro tal como M.sub.2 S.sub.n o MHS donde está hidrógeno H, M es amonio o un metal alcalino, y n es 1-8; con (b) un compuesto del silane del fórmula (silicio de RO).sub.3-m R.sub.m -- Alk -- X donde está cl, Br o I X, y de m es 0, 1, o 2; y con (c) el sulfuro. El paso (i) se realiza en la presencia de un catalizador de la transferencia de la fase, y una fase acuosa que contiene un almacenador intermediario o un compuesto básico, para formar una mezcla del producto. En el paso (ii), la mezcla del producto se calienta otra vez a una temperatura de 80-100.degree. C., preferiblemente una temperatura de 85-95.degree. C., y preferiblemente a una temperatura de 87-92.degree. La C., por cerca de 1-3 horas, y el compuesto deseado del organosilicon pueden ser obtenidos separándolo de la mezcla del producto que resulta. El resultado es una composición con color mejorado.

 
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